警示——运用本文件的人员应有正规实验室作业的实践经验。本文件并未指出一切或许的安全问 题。运用者有职责采纳恰当的安全和健康办法，并确保契合国家相关法规规则的条件。

  本文件描绘了选用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测定纺织品中总硼含量的办法。

  下列文件中的内容经过文中的规范性引证而构成本文件必不可少的条款。其间，注日期的引证文 件，仅该日期对应的版别适用于本文件；不注日期的引证文件，其最新版别(包含一切的修正单)适用于本文件。

  试样经浓硝酸-过氧化氢微波消解后，将消解液稀释定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硼和内标钇的发射强度，内标法定量，对照规范作业曲线确认硼的浓度，核算出试样中硼的总量。

  5试剂和资料5.1水:契合GB/T6682规则的二级水或以上级其他水。5.2浓硝酸:浓度65%(质量分数),优级纯。5.3硝酸溶液:浓度5%(体积分数),量取50m浓硝酸(5.2),用水(5.1)定容至1000ml。5.4过氧化氢:浓度30%(质量分数),优级纯。5.5硼(B)规范物质:CAS.No7440-42-8,质量浓度为1000mg/1。5.6 钇(Y)规范物质:CAS.No7440-65-5,质量浓度为1000 mg/1.,内标物。5.7 硼规范储藏溶液:准确量取适量的硼规范物质(5.5),用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/1.的硼规范储藏溶液。5.8 内标钇规范储藏溶液:准确量取适量的钇规范物质(5.6),用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/L的钇规范储藏溶液。注:在0℃~4℃避光保存条件下,规范储藏溶液的有效期为6个月。当呈现污浊,沉积或色彩有改变等现象时,从头制备。

  6仪器和设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)6.2微波消解仪:温度传感型。6.3聚四氟乙烯消解罐。6.4剖析天平:分度值为0.0001g。6.5塑料容量瓶:耐强酸原料,50m1。6.6水相滤膜:0.22μm。7 剖析过程7.1 消解取代表性样品,将其剪碎至5mmX5mm以下,混匀。称取0.2g(准确至0.001g)试样两份(供平行实验),置于聚四氟乙烯消解(6.3)中,加人9ml,浓硝酸(5.2)、1ml,过氧化氣(5.4),使样品充沛浸没,将消解密封并放置到微波消解仪(6,2)中,按以下程序消解:用5min升温至120℃并坚持5min，再用10min升温至220℃并坚持30 min。待温度降到80℃以下,将消解罐从微波消解仪中取出,放置通风橱中冷却至室温或冷却至少30min,然后将消解后的溶液转移至50ml,的塑料容量瓶(6.5)中,用少数水(5.1)分3次淋洗消解罐兼并淋洗液于容量瓶(6.5)中,加人0.5ml,质量浓度为10mg/1,钇规范储藏溶液(5.8),用水(5.1)定容到刻度,混匀,用水相滤膜(6.6)过滤,滤液供ICP-OES剖析。注:因为消解仪器类型不相同,不同实验室选用不一样的消解程序,能确保样品消解彻底即可。关于在上述程序中无法彻底消解的样品,选用8ml,浓硝酸、1ml过氧化氢和1ml,浓盐酸进行消解。7.2 仪器剖析7.2.1 ICP-OES 仪器测验参数因为测验成果取决于所运用的仪器,因而不或许给出光谱仪剖析的遍及参数。选用下列参数已被证明对测验是适宜的:a)射频功率:1300W;b)等离子气流量:12L/min;c)辅佐气流量:0.2L/min;d)雾化气流量:0.65L/min;e)轰动泵流量:1.3mL/min;()硼剖析谱线nm;g)钇剖析谱线 作业曲线所设定的仪器条件,测定样液(7.1)中硼元素及内标钇的光谱强度,从作业曲线上核算出硼元素的浓度。注1:测验溶被体积大约需求3m1.。在上述剖析条件下,硼的ICP-OES光谱图见附录A

  除不加试样外,均按上述测定过程做相关操作。8成果核算和表明8.1成果核算试样中硼的含量,按式(1)核算9定量限、回收率和精密度9.1定量限定量限为5.0 mg/kg。9.2回收率

  9.3精密度在同一实验室,由同一操作者运用相同设备,按相同的测验办法,并在短时间内对同一被测目标彼此独立进行的测验取得的两次测验成果的相对规范偏差不大于10%,以大于10%的状况不超越5%为条件。10实验报告实验报告至少应包含下述内容:本文件编号;样品描绘;