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【48812】接连波核磁共振波谱仪结构

2024-07-20 17:11:15 m6米乐官网

  可见它由下列6个部件组成:磁铁,探头(样品管)、扫描发生器、射频发生器、信号

  磁铁是NMR仪中最重要的部分之一,NMR的灵敏度和分辨率首要决定于磁铁的质量和强度。在NMR中一般用对应的质子共振频率来描绘不同场强。NMR常用的磁铁有三种:永久磁铁、电磁铁和超导磁铁。永久磁铁一般可供给0.7046T或1.4092T的磁场,对应质子共振频率为30 MHz和60 MHz。超导磁铁可以给我们供给更高的磁场,可达100 KGs以上,最高可到达800 MHz的共振频率。而电磁铁可供给对应60 MHz、90 MHz、100 MHz的共振频率。

  因为电磁铁的热效应和磁场强度的约束,现在运用不多,产品NMR仪中运用永久磁铁的等级低仪器,供教育及日常剖析运用。而高场强的NMR仪,因为设备自身及运转费较高,大多数都用在研究工作。

  在NMR中要求丈量的化学位移,其精度一般要到达10-8数量级。这就要求磁场的稳定性至少要到达10-9数量级,为了有效地消除温度等环境影响,在NMR仪中都选用了频率确定体系,即对一个参比核接连地以对应于磁场的共振极大的频率进行照耀和监控,经过反应线路确保H/υ不变而控制住磁场。常选用的有外确定体系(以样品池外某一种核作参比)和内确定体系(以样品池内某一种核作参比)来进行场频连锁,别离可以将磁场漂移控制在10-9及10-10数量级。

  为了使样品处在一个均匀的磁场中,在磁场的不同平面还会参加一些匀场线圈以消除磁场的不均匀性,一起使用一个气动涡轮转子使样品在磁场内以几十赫的速率旋转,使磁场的不均匀性均匀化,以此来进步灵敏度和分辨率。

  样品探头是一种用来使样品管保持在磁场中某一固定方位的器材,探头中不只包含样品管,并且包含扫描线圈和接纳线圈,以确保丈量条件的一致性。为了尽最大或许避免扫描线圈与接纳线圈彼此搅扰,两线圈笔直放置并采纳必定的办法避免磁场的搅扰。样品管底部装有电热丝和热敏电阻检测元件,探头外装有恒温水套。

  在接连波NMR中,扫描方法最早选用扫场方法,经过在扫描线圈内加上必定电流,发生10-5T磁场改变来进行核磁共振扫描。相对于NMR的均匀磁场来说,这样改变不或许影响其均匀性。 相对扫场方法来说,扫频方法工作起来很杂乱,但现在大多数设备都配用有扫频工作方法。

  NMR仪一般会用恒温下石英晶体振荡器发生基频,经过倍频、调谐及功率放大后馈入与磁场成900角的线圈中。为了取得高分辩率,频率的动摇有必要小于10-8,输出功率小于1W,且在扫描时间内动摇小于1%。

  共振核发生的射频信号经过探头上的接纳线圈加以检测,发生的电信号一般要大于105倍后才干记载,NMR记载仪的横轴驱动与扫描同步,纵轴为共振信号。现代NMR仪常都配有一套积分设备,可以在NMR波谱上以阶梯的方式显示出积分数据。因为积分信号不像峰高那样易受多种条件影响,可以终究靠它来估量各类核的相对数目及含量,有助于定量剖析。 跟着计算机技术的开展,一些接连波NMR仪配有屡次重复扫描并将信号进行累加的功用,然后有效地进步仪器的灵敏度。但因为一般仪器的稳定性影响,一般累加次数在100次左右为宜。